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       在進行離子型聚合中最要小心的是排除能終止反應的物質，如氧和水．必須特別注意在使用前要嚴格干燥所有的儀器和試劑，并防止?jié)駳庠诰酆蠒r進入體系．

       在烘箱中預先干燥一有壓力平衡側管的滴液漏斗和一個玻璃塞．用夾子夾住一裝有直形真空接應管的標準磨口試管（見圖20－3）；加入0．5克鎂屑，用微火干燥這一裝置．在此格氏試劑發(fā)生器冷卻以前，用一血清膠塞塞住接應管的頂部，用裝有指示硅膠的干燥管與真空接應管連接，溫和地干燥此裝置．在發(fā)生器冷卻后，從保干器中取出一10毫升的皮下注射器，用它將3．2毫升溴乙烷和7毫升無水乙醚（貯存在氫化鈣上）相繼注入格氏試劑發(fā)生器中，讓反應進行，必要時可進行冷卻，直到停止冒氣泡．

       加125毫升甲苯到500毫升的三口瓶中，此反應瓶裝有電磁攪拌、上述預先干燥好的封閉的滴液漏斗、冷凝器、蒸餾接受器以及一血清膠塞．瓶下放一加熱套，蒸出25毫升甲苯．這一步是為了共沸除水，使溶劑和聚合裝置干燥．拆去蒸餾接受器，并迅速換上一裝有指示硅膠的干燥管．在干冰－丙酮浴*中冷卻此反應瓶，保持在－25℃．將5毫升新蒸餾過并貯存在氫化鈣上的甲基丙烯酸甲酯加入滴液漏斗中．用一根長度足以深入到滴液漏斗中單體液面下的玻璃管作為氮氣導入管，用橡皮塞固定好，并且在使用前放在保干器中．拿去滴液漏斗上的塞子并迅速換上氮氣導入管．將該管通過一裝有硅膠的干燥管與氮氣鋼瓶連接．打開滴液漏斗上壓力平衡管的活塞，并使一緩慢的氮氣流通入甲基丙烯酸甲酯，并流過攪拌著的甲苯．半小時后，除去氮氣導入管，迅速換上一干燥管；再將一干燥的低溫溫度計替換反應瓶上的干燥管（見圖20－3)．
       維持反應瓶的溫度在－25℃，仔細地把格氏試劑發(fā)生器倒轉過來，保證溶液不與發(fā)生器的側臂接觸，通過血清膠塞用干燥的注射器從發(fā)生器內取出2毫升格氏試劑轉入反應器中．打開滴液漏斗的活塞，滴加甲基丙烯酸甲酯，控制滴加速度使聚合溫度保持在－25℃，讓反應進行2小時，對反應進行情況作定時的觀察．

       格氏試劑濃度的測定：將2毫升剩下的格氏試劑用移液管移入裝在125毫升錐形瓶中的50毫升蒸餾水中，用標準的1N鹽酸（裝在一自動的10毫升滴定管中）滴定此Mg（OH）Br溶液至酚酞的終點．

       聚合2小時后，將反應物料緩慢地倒入800毫升攪拌著的石油醚中．用粗玻璃砂漏斗吸濾此混合物．吸干后，倒掉濾液，將用稀鹽酸酸化過的蒸餾水加到濾餅上，充分攪拌使無機鹽溶解．再抽濾此懸浮物，用蒸餾水將產物洗幾遍．將聚合物溶于少量的四氫呋喃中，將此溶液緩慢倒入200毫升攪拌著的石油醚中使聚合物再沉淀．照前面那樣過濾此絮狀沉淀物，在漏斗中盡可能抽干些．將此聚合物轉移至表玻璃上，在真空烘箱中干燥15分鐘．稱重測收率．

       將聚合物溶解，在一玻璃板上澆成一薄膜，測定樣品的紅外光譜．如一時得不到紅外光譜圖，也可從圖20－4給出的A₁₀₆₃／A₁₃₇₇吸收比率計算按相同步驟制得的樣品的有規(guī)度．將負離子引發(fā)的聚合物的有規(guī)度與自由基引發(fā)的樣品進行比較．

       改變用來引發(fā)聚合的格氏試劑的烷基可得到有趣的變化．必須測定不同樣品的紅外光譜圖來確定產品的有規(guī)度．此外，有些聚合物可按如下步驟結晶：將聚合物溶解在熱的庚酮－4中，配成5％的溶液，然后在室溫放置24至48小時．

       一非常簡單的、經典的正離子聚合可按席爾奈希特（Schildknecht）用三氟化硼乙醚絡合物引發(fā)異丁基乙烯基醚定向聚合的方法進行．

       儀器    500毫升三口瓶，標準磨口試管，直形真空接應管，血清膠塞，干燥管，電磁攪拌器，具有壓力平衡側臂的滴液漏斗，低溫溫度計和接應管，保干器，干冰－丙酮浴，皮下注射器，氮氣導入管，10毫升自動滴定管，2毫升移液管，125毫升錐形瓶，蒸餾接受器，冷凝器，玻璃砂漏斗和抽吸過濾器，真空烘箱．

       化學試劑    甲基丙烯酸甲酯，無水乙醚，甲苯，乙基溴化鎂，石油醚，四氫呋喃，鹽酸，酚酞．

       * 塑料瓶的底部可作為很好的干冰－丙酮容器，因為它既不會打破，又能隔著塑料進行電磁攪拌．