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檢測鏈霉素及二氫化鏈霉素與氯霉素的試驗(yàn)法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-11-05

鏈霉素及二氫化鏈霉素的試驗(yàn)法

       經(jīng)常在市上出售的堿性的抗菌素鏈霉素有幾種形式:鹽酸鹽C21H39N7O12·3HCl;鹽酸鹽和氯化鈣的復(fù)鹽(C21H39N7O12·3HCl)2·CaCl2;磷酸鹽C21H39N7O12·H3PO4;或硫酸鹽(C21H39N7O12)2·3H2SO4。鍵霉素堿的結(jié)構(gòu)如下:

       二氫化鏈霉素系由鏈霉素氫化制得,它含有伯醇基團(tuán)-CH2OH以代替鏈霉素的中心醛基-CHO。它在市上常以鹽酸鹽或硫酸鹽的形式出售。

       結(jié)構(gòu)式指出,鏈霉素與二氫化鏈霉素可視作從胍衍生而成。這些化合物在加熱至250°時(shí),都產(chǎn)生氨。和雙乙酰及氧化鈣加熱時(shí),也給出紅-橙色。這些特性在鏈霉素的鹽類中仍然存在,并可用于它的檢定。通常的無機(jī)試驗(yàn)法也可用來顯示它們的鹽酸鹽、磷酸鹽或硫酸鹽有否存在。
       鏈霉素鹽酸鹽和氯化鈣復(fù)鹽的存在,可以用1%玫棕酸鈉的氨溶液一滴,滴試固樣試樣少許,出現(xiàn)紫色不溶的玫棕酸鈣。
       推薦用下面的操作手續(xù)鑒定鏈霉素。這個(gè)反應(yīng)的化學(xué)原理尙未明了。
       操作手續(xù)    約0.5毫克的試樣,放于一微量坩堝內(nèi),溶入一滴水中。加入1N氫氧化鈉一滴后,將混合物放在水浴內(nèi)溫?zé)釟v5分鐘。冷卻后,加入100毫克硫酸鉄銨在5毫升1N硫酸內(nèi)的溶液一滴,即產(chǎn)生紫-紅色。二氫化鏈霉素至多只能產(chǎn)生粉紅色。
氯霉素的檢定法
       氯霉素(2-二氯乙酰胺-1-對-硝苯基-1,3-丙二醇)是惟一已知是有芳族硝基化合物性質(zhì)的抗菌素。如把氯霉素的水溶液和氯化鈣與鋅一起溫?zé)幔湎趸子谵D(zhuǎn)化為亞硝基。

       這樣從氯霉素所產(chǎn)生的亞硝基化合物,在醋酸溶液中和α-萘胺縮合,產(chǎn)生一種紫色的偶氮染料(參考安替比林試驗(yàn)法):

       此處所示的試驗(yàn)法,系根據(jù)于(1)及(2)的實(shí)現(xiàn)。
       操作手續(xù)    用一微量試管,把固體試樣少許或試液一滴用10%氯化鈣溶液2滴及鋅粉數(shù)毫克處理。這個(gè)混合物在水浴中溫?zé)岫昼姾?,?%α-萘胺的醋酸溶液二滴處理,再繼續(xù)加熱二分鐘。如有氯霉素存在,就現(xiàn)出深淺不等的紫色,顏色的深度決定于其存在量。
       鑒定限度:10微克  氯霉素
       鏈霉素及氯霉素和二氫化鏈霉素不同,用8-羥基喹啉-釩的苯溶液處理時(shí),有決定性的伯醇反應(yīng)。因此,這個(gè)試驗(yàn)法(苯層變紅)可用來鑒定氯霉素。鑒定限度為10微克氯霉素。
       氯霉素也可通過-NO2基團(tuán)或仲醇基團(tuán)或多鹵化合物的試驗(yàn)法進(jìn)行鑒定。


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