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檢測(cè)青霉素G鹽的化學(xué)試驗(yàn)法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-11-05

       抗菌素中稱為青霉素G鹽的,含有如下結(jié)構(gòu)的鈉鹽或鉀鹽C16H17K(Na)N2O4S不少于85%:

結(jié)構(gòu)式

類似的制劑有“緩沖晶體青霉素”,即其鈉鹽或鉀鹽和4~5%檸檬酸鈉的混合物,而“青霉素G普魯卡因”,乃青霉素G的普魯卡因鹽(普魯卡因?yàn)閷?duì)-氨基苯(甲)酸的2-二乙胺乙基酯)。
       如試樣是純的藥劑,其灼燒殘?jiān)男孕惺蔷哂刑匦缘?。除普魯卡因鹽燃燒后不留殘?jiān)?,其它制劑都產(chǎn)生堿金屬碳酸鹽。這個(gè)灼燒試驗(yàn),可以在微量坩堝中用少至0.2~0.5毫克的武樣來(lái)進(jìn)行。這個(gè)對(duì)堿度的試驗(yàn),最好用二甲基乙二肟鎳的平衡溶液來(lái)做。

青霉素G鹽

       各種青霉素制劑的另一試驗(yàn)法,是將極小量的藥劑(1毫克的幾分之幾),用磷鉬酸的飽和(室溫下)水溶液一二滴處理。盛有混合物的試管,插到沸水中浸很短的時(shí)間。如有青霉素G化合物存在,幾秒鐘內(nèi)就有深藍(lán)色出現(xiàn)。這個(gè)顯色反應(yīng)包括數(shù)個(gè)步驟:(a)磷鉬酸使其母體的酸從鹽中釋出;(b)這個(gè)有機(jī)酸水解而產(chǎn)生青霉胺即β,β-二甲基半胱氨酸(CH32C(SH)CH(NH2)·COOH。后者由于是一種硫醇,能立即被磷鉬酸氧化為相應(yīng)的二硫化物,并同時(shí)形成鉬藍(lán)。青霉素G鈉鹽的鑒定限度為4微克。鏈霉素與二氫化鏈霉素和磷鉬酸不發(fā)生顯色反應(yīng)。
       這個(gè)試驗(yàn)法不適用于有強(qiáng)還原劑,如抗壞血酸及酚類等存在時(shí)。它們即使在冷時(shí)也會(huì)使磷鉬酸還原,但青霉素只在溫?zé)釙r(shí)形成鉬藍(lán)。
       青霉素鹽在溫?zé)釙r(shí)已能大部分水解成青霉胺,而使巰基化合物和對(duì)-亞硝基二甲基替苯胺的顯色反應(yīng)可以發(fā)生。因此,用青霉素鹽溶液一滴滴試于這兩個(gè)化合物浸滲過(guò)的濾紙上,并放在110°烘箱內(nèi)保持2~3分鐘,就有紅色的環(huán)圈出現(xiàn)在黃色的試劑紙上。如將試紙?jiān)〗谒慈S色的對(duì)-亞硝基二甲基替苯胺,環(huán)圈更明顯可睹。鑒定限度:10微克青霉素。
       青霉素G普魯卡因和青霉素G的區(qū)別,不僅在灼燒時(shí)不留殘?jiān)⑶乙部珊蛯?duì)-二甲胺基苯(甲)醛形成黃-橙色希夫氏堿。這是無(wú)色芳族伯胺類的一個(gè)特性試驗(yàn)法。將固體試樣一小撮,放在曾經(jīng)這個(gè)醛試劑浸滲過(guò)的濾紙上,接著再加稀醋酸一滴,就可完成。


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