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 巖白菜素

中文名稱    巖白菜素

中文同名    矮茶素;虎耳草素;巖白菜內(nèi)酯

英文名稱    Bergenin

化學(xué)式       C14H16O9

分子量       328.271

CAS編號(hào)   477-90-7

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目      指標(biāo)值

含量，%       ≥98%

PSA：        145.91000

LOGP：      -1.20060

密度  1.639 g/cm3

沸點(diǎn)  658.9°C at 760 mmHg

熔點(diǎn)  237-240?°C(lit.)

閃點(diǎn)  250.7°C

折射率 1.655

蒸氣壓 2.92E-18mmHg at 25°C

化學(xué)特性

巖白菜素為白色疏松的針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。無(wú)臭，味苦，遇光和受熱漸漸變色。易溶于水，溶于醇。

產(chǎn)品用途

1.鎮(zhèn)咳祛痰藥，用于慢性支氣管炎的防治。

2.巖白菜素本品原藥材“巖白菜”味甘、澀，性涼。功能斂肺止咳，止血止瀉，活血通絡(luò)，強(qiáng)壯，用于肺癆咳嗽，咯血吐衄，便血瀉痢，風(fēng)濕痹痛，跌打損傷等。

3.巖白菜素本品味苦、澀，性平。功能祛痰鎮(zhèn)咳，收斂止血，止瀉。主治咳嗽、吐血、咯血、便血、功能性子宮出血、外傷出血、腹瀉、痢疾、淋濁、赤白帶下等證。

4.如以本品配筋骨草煎服，或用巖白菜片可治慢性支氣管炎；與百部、百合、天冬、麥冬等配合，可用治肺結(jié)核咳嗽。

5.對(duì)氣管及肺組織呼吸的影響：作用于含巰基偉必需基團(tuán)的酶系統(tǒng)，能降低組織呼吸，但作用不強(qiáng)。

6.抗炎癥；臨床主要用于治療慢性氣管炎和慢性胃炎。對(duì)胃和十二指腸潰瘍等亦有效。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

發(fā)明涉及一種巖白菜素的制備方法，特別是涉及一種膜分離和大孔樹脂制備巖 白菜素的方法。

發(fā)明要解決技術(shù)問(wèn)題是提供一種低能耗、操作簡(jiǎn)單的巖白菜素的制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)解決方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種巖白菜素的制備方法，其特征在于包含以下步驟1)取原料粉碎，加入15-20倍量飽和石灰水滲漉提取，濾過(guò)得提取液；2)上述提取液加入超濾膜超濾，加適量水透析，收集透過(guò)液；3)上述透過(guò)液調(diào)節(jié)ph2_3沉淀，濾出沉淀物，沉淀物熱水回流溶解，加入大孔樹脂 吸附，PhS-IO的石灰水溶液洗脫，收集洗脫液；4)上述洗脫液調(diào)節(jié)ph3_5放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，再用99%乙醇回流溶解重結(jié)晶，真空干燥得產(chǎn)品。所述步驟1)的原料可選虎耳草科植物巖白菜、落新婦或矮地茶中的一種。所述步驟2)中超濾膜為截留分子量3000-6000的管式復(fù)合超濾膜。所述步驟3)大孔樹脂型號(hào)可選AB-8、ADS-8、HZ818和ADS-17中的一種。本方法積極效果是采用石灰水滲漉，是根據(jù)巖白菜素在堿性條件下開環(huán)變成水 溶性鹽，同時(shí)也減少了鞣質(zhì)的溶出，再超濾膜超濾除去大分子物質(zhì)，在酸性條件下閉環(huán)沉 淀，再溶解上大孔樹脂分離，重結(jié)晶。整個(gè)工藝流程采用了低能耗方法，減少酸堿處理次數(shù) 和有機(jī)試劑結(jié)晶次數(shù)，有機(jī)試劑只用到了乙醇，生產(chǎn)成本較低，所得產(chǎn)品符合藥品要求。

具體實(shí)施例方式

實(shí)施例1 取巖白菜原料粉碎，取10kg，加入20倍量飽和石灰水滲漉提取20小時(shí)，濾過(guò)，提取 液加入截留分子量3000-6000的管式復(fù)合超濾膜系統(tǒng)超濾，加適量水透析，透過(guò)液鹽酸調(diào) 節(jié)ph2沉淀，濾出沉淀物，沉淀物熱水回流溶解，加入AB-8大孔樹脂柱吸附后，用ph8的石 灰水溶液洗脫，收集洗脫液調(diào)節(jié)鹽酸Ph4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，再用99%乙醇回流溶解重 結(jié)晶，真空干燥得白色針狀結(jié)晶巖白菜素，含量98.6%，收率3.5%。實(shí)施例2 取落新婦原料粉碎，取10kg，加入15倍量飽和石灰水滲漉提取24小時(shí)，濾過(guò)，提取 液加入截留分子量3000-6000的管式復(fù)合超濾膜系統(tǒng)超濾，加適量水透析，透過(guò)液硫酸調(diào) 節(jié)ph3沉淀，濾出沉淀物，沉淀物熱水回流溶解，加入ADS-8大孔樹脂柱吸附后，用phlO的 石灰水溶液洗脫，收集洗脫液調(diào)節(jié)硫酸ph3放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，再用99%乙醇回流溶解 重結(jié)晶，真空干燥得白色針狀結(jié)晶巖白菜素，含量98.2%，收率3.0%。實(shí)施例3 取矮地茶原料粉碎，取10kg，加入20倍量飽和石灰水滲漉提取20小時(shí)，濾過(guò)，提取 液加入截留分子量3000-6000的管式復(fù)合超濾膜系統(tǒng)超濾，加適量水透析，透過(guò)液鹽酸調(diào) 節(jié)ph3沉淀，濾出沉淀物，沉淀物熱水回流溶解，加入HZ818大孔樹脂柱吸附后，pti9的石灰 水溶液洗脫，收集洗脫液調(diào)節(jié)Ph5放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，再用99%乙醇回流溶解重結(jié)晶， 真空干燥得白色針狀結(jié)晶巖白菜素，含量97.5%，收率2.8%。

一種巖白菜素的制備方法，其特征在于包含以下步驟1)取原料粉碎，加入15 20倍量飽和石灰水滲漉提取，濾過(guò)得提取液；2)上述提取液加入超濾膜超濾，加適量水透析，收集透過(guò)液；3)上述透過(guò)液調(diào)節(jié)ph2 3沉淀，濾出沉淀物，沉淀物熱水回流溶解，加入大孔樹脂吸附，ph8 10的石灰水溶液洗脫，收集洗脫液；4)上述洗脫液調(diào)節(jié)ph3 5放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，再用99％乙醇回流溶解重結(jié)晶，真空干燥得產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述從巖白菜素的制備方法，其特征在于所述步驟1)的原料可選虎耳 草科植物巖白菜、落新婦或矮地茶中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述從巖白菜素的制備方法，其特征在于所述步驟2)中超濾膜為截留 分子量3000-6000的管式復(fù)合超濾膜。

4.如權(quán)利要求1所述從巖白菜素的制備方法，其特征在于所述步驟3)中大孔樹脂型號(hào) 可選 AB-8、ADS-8、HZ818 和 ADS-17 中的一種。

提取方法

(I)在離心分離得到巖白菜素粗品時(shí)，所得的第二液體主要成分是乙醇，可以循環(huán)使用，所以回收的第二液體可用于下次提取巖白菜素，從而實(shí)現(xiàn)低成本、環(huán)保型生產(chǎn)。(2)循環(huán)提取3_6h時(shí)，巖白菜素的提取率達(dá)到最高，可以充分利用藥材粉末。(3)將所述提取液在0_30°C下冷卻48_96h，提取液結(jié)晶完全。(4)為了得到高純度的巖白菜素，需要進(jìn)行精制，實(shí)驗(yàn)證明，在精制過(guò)程中，以水為溶劑，可以達(dá)到以乙醇為溶劑時(shí)的提取率。但采用水可以避免乙醇的使用，降低生產(chǎn)成本，并且可以提高生產(chǎn)的安全性，所以選擇水為溶劑。此外，采用活性炭作為吸附劑，既可以提高巖白菜素純度，又可以循環(huán)利用，進(jìn)一步降低成本。(5)按重量計(jì)，水的加入量為所述巖白菜素粗品的6-12倍時(shí)，巖白菜素的提取率 較聞。(6)按重量計(jì)，活性炭的加入量為所述巖白菜素粗品的10%_18%時(shí)，巖白菜素的提取率較高。(7)向所述巖白菜素粗品中加入水，并加熱至沸騰，繼續(xù)加熱l_2h時(shí)，粗品中的水溶性雜質(zhì)和有效成分成分能充分溶解在水中。(8)在105°C下干燥第一固體，得到的巖白菜素可以滿足藥劑生產(chǎn)對(duì)藥物原料的要求。

圖I為本發(fā)明實(shí)施例一中制備巖白菜素粗品的流程圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例一中巖白菜素的精制流程圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例一中巖白菜素的粗提取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖標(biāo)記I-第一加熱裝置，2-提取罐，3-第一過(guò)濾裝置，4-蒸發(fā)濃縮裝置，5-冷卻裝置，6-第一重結(jié)晶裝置，7-第一固液分離裝置。

步驟

1.巖白菜素的提取方法，其特征在于，包括下列步驟 將藥材粉末置于提取罐中，并加入こ醇； 加熱使所述藥材粉末中的有效成分溶解在こ醇中，加熱至こ醇沸騰，得到混合物；將所述混合物過(guò)濾得到第一濾液和第一濾質(zhì)，加熱所述第一濾液使其蒸發(fā)濃縮，得到提取液和主要成分為こ醇的第一氣體，所述第一濾質(zhì)繼續(xù)留在提取罐中； 將所述第一氣體冷卻成第一液體，將所述第一液體實(shí)時(shí)加入到所述提取罐中； 將所述提取液在0-30°C下重結(jié)晶，離心分離，得到固體狀的巖白菜素粗品和第二液體； 將所述巖白菜素粗品進(jìn)行精制。

2.如權(quán)利要求I所述的巖白菜素的提取方法，其特征在于，在將所述提取液在0-30°C下重結(jié)晶，離心分離，得到固體狀的巖白菜素粗品和第二液體的步驟和將所述巖白菜素粗品進(jìn)行精制的步驟之間，還包括 回收所述第二液體。

3.如權(quán)利要求I所述的巖白菜素的提取方法，其特征在于，所述加熱使藥材粉末中的有效成分溶解在こ醇中，加熱至こ醇沸騰，得到混合物的步驟；將所述混合物過(guò)濾得到第一濾液，加熱所述第一濾液使其蒸發(fā)濃縮，得到提取液和主要成分為こ醇的第一氣體的步驟以及將所述第一氣體冷卻成第一液體，將所述第一液體實(shí)時(shí)加入到所述提取罐中這三個(gè)步驟同時(shí)進(jìn)行，且持續(xù)時(shí)間為3-6h。

4.如權(quán)利要求I所述的巖白菜素的提取方法，其特征在于，在將所述提取液在0-30°C下重結(jié)晶，離心分離，得到固體狀的巖白菜素粗品和第二液體的步驟中，所述提取液在0-30°C下重結(jié)晶 48-96h。

5.如權(quán)利要求I所述的巖白菜素的提取方法，所述的將所述巖白菜素粗品進(jìn)行精制的步驟如下 向所述巖白菜素粗品中加入7JC，并加熱至沸騰，得到溶液； 向所述溶液中加入活性炭，并過(guò)濾，得到第二濾液； 將所述第二濾液在0-30°C下重結(jié)晶，離心分離，得到第一固體和第三液體，干燥所述第一固體，得到巖白菜素。

6.如權(quán)利要求5所述的巖白菜素的提取方法，其特征在于，在向所述巖白菜素粗品中加入水，并加熱至沸騰，得到溶液的步驟中，按重量計(jì)，水的加入量為所述巖白菜素粗品的6-12 倍。

7.如權(quán)利要求5所述的巖白菜素的提取方法，其特征在于，向所述溶液中加入活性炭，并過(guò)濾，得到第二濾液的步驟中，按重量計(jì)，活性炭的加入量為所述巖白菜素粗品的10%-I8%o

8.如權(quán)利要求5所述的巖白菜素的提取方法，其特征在于，在向所述巖白菜素粗品中加入水，并加熱至沸騰，得到溶液的步驟中，沸騰后，繼續(xù)加熱l_2h。

9.如權(quán)利要求5所述的巖白菜素的提取方法，其特征在于，在將所述第二濾液在0-30°C下重結(jié)晶，離心分離，得到第一固體和第三液體，干燥所述第一固體，得到巖白菜素的步驟中，在105°C下干燥所述第一固體。

10.巖白菜素的提取系統(tǒng)，其特征在干包括粗提取裝置和用于將在所述粗提取裝置中制備的巖白菜素粗品進(jìn)ー步提純的精制裝置； 所述粗提取裝置包括第一加熱裝置、提取罐、第一過(guò)濾裝置、蒸發(fā)濃縮裝置、冷卻裝置、第一重結(jié)晶裝置和第一固液分離裝置；所述提取罐與所述過(guò)第一過(guò)濾裝置連接；所述第一過(guò)濾裝置與所述蒸發(fā)濃縮裝置連接；所述蒸發(fā)濃縮裝置與所述冷卻裝置連接；所述冷卻裝 置與所述提取罐連接；所述第一加熱裝置與所述提取罐連接；所述第一加熱裝置與所述蒸發(fā)濃縮裝置連接。藥理作用

巖白菜素又稱矮茶素，是從虎耳草科植物巖白菜的全草提取的針狀或結(jié)晶狀的粉末。巖白菜是2015版藥典新增品種，巖白菜主產(chǎn)于四川、云南、西藏等地。春、秋季節(jié)采收，洗去泥沙，除去根頭的朽葉片，曬干。

（1）巖白菜素腹腔注射和灌胃對(duì)小鼠和貓都有明顯的止咳作用，據(jù)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)推測(cè)，巖白菜素止咳機(jī)制是抑制中樞，但不同于嗎啡類中樞止咳藥，其特點(diǎn)是選擇性地抑制咳嗽中樞，

而對(duì)其他中樞無(wú)明顯的增強(qiáng)抑制作用。

（2）巖白菜素有較好的廣譜抗菌作用，能抑制痢疾桿菌、金黃色葡萄球菌和綠膿桿菌，并有抗病毒作用；巖白菜素有促進(jìn)病變組織恢復(fù)的作用。

來(lái)源

巖白菜又名呆白菜、巖壁菜、紅巖七、巖七。始載于《植物名實(shí)圖考》。為虎耳草科植物巖白菜或厚葉巖白菜的根莖或全草。前者分布于云南、四川、西藏等省區(qū)；后者分布于新疆阿爾泰山山區(qū)。為納西族習(xí)用藥材。

本品味苦、澀，性平。功能祛痰鎮(zhèn)咳，收斂止血，止瀉。主治咳嗽、吐血、咯血、便血、功能性子宮出血、外傷出血、腹瀉、痢疾、淋濁、赤白帶下等證。如以本品配筋骨草煎服，或用巖白菜片可治慢性支氣管炎；與百部、百合、天冬、麥冬等配合，可用治肺結(jié)核咳嗽。此外，本品也用于風(fēng)濕疼痛、跌打損傷，有舒筋活絡(luò)的效果。又有作為滋補(bǔ)強(qiáng)壯藥，以治體虛頭暈等證者。尚可外用搗敷治黃水瘡。煎服，6～12g。

實(shí)驗(yàn)研究：

巖白菜全草含巖白菜素等香豆精類。根莖含巖白菜素。厚葉巖白菜根含熊果酚甙。鞣質(zhì)。

巖白菜對(duì)小鼠有鎮(zhèn)咳作用，本品300mg/kg的鎮(zhèn)咳作用與磷酸可待因60mg/kg相似。所含巖白菜素也有鎮(zhèn)咳作用?？捎糜谥委熉詺夤苎住?/span>

浸劑在試管中對(duì)痢疾桿菌有抑制作用，可治痢疾、腹瀉。

厚葉巖白菜富含維生素P，其水提取物給大鼠長(zhǎng)期口服，可增加毛細(xì)血管抵抗力，未見毒性反應(yīng)。

功效作用

巖白菜素是巖白菜有效成分，具有鎮(zhèn)咳祛痰的作用，是治療慢性支氣管炎、肺氣腫、支氣管哮喘等呼吸系統(tǒng)疾病的“特效”藥物。以巖白菜素為原料的多種復(fù)方制劑已用 于臨床治療慢性氣管炎、慢性支氣管炎等。如云南白藥集團(tuán)研制的復(fù)方巖白菜素片、貴州百靈制藥研發(fā)的百靈復(fù)方巖白菜素片等都是針對(duì)治療慢性支氣管炎的中成 藥。此外，巖白菜素還具有清除自由基活性、抑制脂質(zhì)過(guò)氧化的功能，且沒(méi)有毒副作用。這一功效正好契合了化妝品行業(yè)近幾年來(lái)提出的抗氧化、清除自由基等熱門 護(hù)膚概念，因此不少化妝品生產(chǎn)企業(yè)，將巖白菜作為抗氧化原料添加于護(hù)膚類產(chǎn)品之中。

鑒別

(1) 取本品50mg，加水10ml，加熱使溶解，放冷，取溶液1ml,加每1ml中含三氯化鐵試液 1滴的鐵氰化鉀試液 2滴，顯翠綠色，后變?yōu)樗{(lán)色。

(2) 取本品5mg,加甲醇1ml 使溶解，加7%鹽酸羥胺的甲醇溶液數(shù)滴，再加10%氫氧化鉀甲醇溶液使呈堿性，加熱至微沸，放冷，加稀鹽酸使呈酸性，加 1%三氯化鐵乙醇溶液1～2滴，顯紫紅色。

(3) 取本品[含量測(cè)定]項(xiàng)下制備的溶液，照分光光度法（附錄Ⅴ A）測(cè)定，在275nm與220nm 的波長(zhǎng)處有最大吸收。

毒副作用

巖白菜水煎劑及乙醇提取物（縮合鞣質(zhì)） 以小鼠試驗(yàn)，口服相當(dāng)于人用量（9g計(jì)算）的65倍，于72小時(shí)出現(xiàn)死亡，故認(rèn)為本品對(duì)小鼠有一定毒性作用，但毒性不大；巖白菜素按10g/kg劑量給小鼠口服后未出現(xiàn)毒性反應(yīng)。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	1g
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危險(xiǎn)品