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 D-色氨酸

 

中文名稱     D-色氨酸

中文同名     D-胰化蛋白氨基酸;

英文名稱     D(+)-Tryptophan

化學(xué)式        C11H12N2O2

分子量        204.23

CAS編號(hào)    153-94-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

PSA：        79.11000

LOGP：      1.82260

熔點(diǎn) 282-285 °C (dec.)(lit.) 

比旋  31.5  (c=1, H2O 24 C) 

沸點(diǎn) 342.72°C (rough estimate) 

密度 1.1754 (rough estimate) 

折射率 31 ° (C=1, H2O)ChemicalBook

化學(xué)特性

D-色氨酸為白色或類白色至微黃色的結(jié)晶性粉末,無(wú)臭或微臭，味稍甜。溶于稀酸和 稀堿，在堿中穩(wěn)定，強(qiáng)酸中分解，微溶于乙醇，不溶于氯仿、乙醚.

產(chǎn)品用途

1.D-色氨酸用于生化研究。

2.D-色氨酸是重要的營(yíng)養(yǎng)劑，醫(yī)藥上用作癩皮病的防治劑

3.在食品飼料工業(yè)以及農(nóng)業(yè)中可以作為非營(yíng)養(yǎng)甜味劑、飼料添加劑、植物生長(zhǎng)劑 ，在醫(yī)藥行業(yè)中，主要用于合成各種多肽，代替L-色氨酸延長(zhǎng)肽類藥物的半衰期并降低副作用，不致產(chǎn)生抗藥性而成為酶抑制劑的重要合成前 體。ChemicalBook

4.D-色氨酸能提高機(jī)體的免疫能力，延緩過(guò)敏性反應(yīng)的發(fā)生。大多數(shù)多肽類抗生素能抗革蘭氏陽(yáng)性菌，也有的對(duì)革蘭氏陰性菌如綠膿桿菌、分枝桿菌 、真菌、病菌、病菌和腫瘤細(xì)胞等有較好的抑制或殺滅作用。

 

生產(chǎn)方法

以DL-色氨酸為原料,冷卻狀態(tài)下加入氯乙酸酐反應(yīng),經(jīng)硫酸酸化后在冰水中研磨,過(guò)濾后水中重結(jié)晶,最后用胰羧肽酶處理,除去L-型,乙酸酸化、乙醇重結(jié)晶精制而得。

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

概述

對(duì)人和動(dòng)物的生長(zhǎng)發(fā)育、新陳代謝起重要的作用，被稱為第二必需氨基酸 ，與L-型的物理化學(xué)性質(zhì)幾乎完全相同，僅旋光性相反，但它們的分布、功能及輔酶具有多樣性，熔點(diǎn)很高，一般在200度以上，能溶于水，在 近紫外光區(qū)域有吸收光的能力。ChemicalBookD－色氨酸的合成方法

背景技術(shù)

一些D-色氨酸的合成工藝已被公知，這從已公開(kāi)的專利文獻(xiàn)US4,481,362、US5,916,781中得到敘述。利用L-酰胺酶將L-色氨酰胺降解為L(zhǎng)-色氨酸得到D-色氨酰胺，水解后得到D-色氨酸；利用色氨酸酶(單胞菌屬、腸桿菌屬微生物產(chǎn)生)將DL-色氨酸中的L-色氨酸降解為吲哚、氨、丙酸而得到D-色氨酸。已公知的合成工藝各異，一種合成工藝?yán)肔-酰胺酶將L-色氨酰胺降解，然后水解得到D-色氨酸，產(chǎn)率達(dá)到92％；另一種合成工藝?yán)蒙彼崦笇L-色氨酸中的L-色氨酸降解為吲哚、氨、丙酸而得到D-色氨酸，該兩種方法都是利用酶催化，水解，拆分，合成D-色氨酸，由于吲哚和丙酸是所用色氨酸酶的抑制劑，用合適的溶劑除去這兩種物質(zhì)才能使產(chǎn)率得以提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)的D-色氨酸的化學(xué)合成工藝，以克服現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)率不高的不足。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下途徑實(shí)現(xiàn)的。

將蘆竹堿與N-乙?；岫阴シ磻?yīng)，再經(jīng)水解，拆分，脫乙酰基，得到產(chǎn)物D-色氨酸。

具體的說(shuō)，本發(fā)明是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的。

1、將蘆竹堿與N-乙?；岫阴シ磻?yīng)，此反應(yīng)是在堿性條件下于溶劑中進(jìn)行。N-乙?；?/span>丙二酸二乙酯與蘆竹堿的配比為1∶1～2摩爾，更優(yōu)選使用1∶1～1.5摩爾。反應(yīng)溫度78～110℃，優(yōu)選在85～100℃反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間5～10小時(shí)，優(yōu)選7～9小時(shí)。

2、將1中得到的產(chǎn)物與濃度為2～10％的堿溶液于溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，在60～90℃下攪拌反應(yīng)6-10小時(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)后，減壓蒸餾蒸去溶劑，然后用乙酸乙酯萃取，水層用鹽酸調(diào)節(jié)pH＜3，析出白色沉淀，過(guò)濾，真空干燥，得到N-乙酰-DL-色氨酸。

3、將N-乙酰-DL-色氨酸加入乙醇中，加熱溶解，然后加入拆分劑，在60～90℃下反應(yīng)3-8小時(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)。反應(yīng)完后過(guò)濾出沉淀，水洗，即得N-乙酰-D-色氨酸和拆分劑所形成的鹽。再干燥后加入稀鹽酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)，25-60℃攪拌反應(yīng)3-8小時(shí)，水洗沉淀物，烘干即得N-乙酰-D-色氨酸。

將制得的N-乙酰-D-色氨酸加入濃度為2-10％的堿溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱回流3-8小時(shí)，反應(yīng)后冷卻，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH＜6.5，冷卻、過(guò)濾烘干。

本發(fā)明所述的堿性條件和堿溶液，其所用的堿最好是采用氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀中的一種。所述的反應(yīng)溶劑可以是乙醇、甲苯、DMF中的一種。

本發(fā)明所述的拆分劑為蘇-對(duì)硝基苯基-2-氨基-1，3-丙二醇。

本發(fā)明原料易得，生產(chǎn)成本低，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率高，光學(xué)純度e.e.達(dá)到98.5％以上。

具體實(shí)施例方式

本發(fā)明將通過(guò)以下實(shí)施例，作進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例11、將蘆竹堿與N-乙?；岫阴シ磻?yīng)，此反應(yīng)是在氫氧化鈉堿性條件下于甲苯溶劑中進(jìn)行。N-乙酰基丙二酸二乙酯與蘆竹堿的配比為1∶1摩爾，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)。

2、將1中得到的產(chǎn)物與濃度為5％的氫氧化鈉溶液于乙醇溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，在90℃下攪拌反應(yīng)6小時(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)后，減壓蒸餾蒸去溶劑，然后用乙酸乙酯萃取，水層用鹽酸調(diào)節(jié)pH＝2，析出白色沉淀，過(guò)濾，真空干燥，得到N-乙酰-DL-色氨酸。

3、將N-乙酰-DL-色氨酸加入乙醇中，加熱溶解，然后加入拆分劑蘇-對(duì)硝基苯基-2-氨基-1，3-丙二醇，在90℃下反應(yīng)5小時(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)。反應(yīng)完后過(guò)濾出沉淀，水洗，即得N-乙酰-D-色氨酸和拆分劑所形成的鹽。再置入烘箱干燥后加入稀鹽酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)，30℃攪拌反應(yīng)6小時(shí)，水洗沉淀物，烘干即得N-乙酰-D-色氨酸。

將制得的N-乙酰-D-色氨酸加入濃度為10％的氫氧化鈉溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱回流5小時(shí)，反應(yīng)后冷卻，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH＝6.0，靜置于冰箱冷卻、過(guò)濾烘干。

實(shí)施例21、將蘆竹堿與N-乙酰基丙二酸二乙酯反應(yīng)，此反應(yīng)是在氫氧化鉀堿性條件下于DMF溶劑中進(jìn)行。N-乙酰基丙二酸二乙酯與蘆竹堿的配比為1∶1.5摩爾，反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)。

2、將1中得到的產(chǎn)物與濃度為10％的氫氧化鉀溶液于DMF溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，在80℃下攪拌反應(yīng)8小時(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)后，減壓蒸餾蒸去溶劑，然后用乙酸乙酯萃取，水層用鹽酸調(diào)節(jié)pH＝2，析出白色沉淀，過(guò)濾，真空干燥，得到N-乙酰-DL-色氨酸。

3、將N-乙酰-DL-色氨酸加入乙醇中，加熱溶解，然后加入拆分劑蘇-對(duì)硝基苯基-2-氨基-1，3-丙二醇，在80℃下反應(yīng)7小時(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)。反應(yīng)完后過(guò)濾出沉淀，水洗，即得N-乙酰-D-色氨酸和拆分劑所形成的鹽。再置入烘箱干燥后加入稀鹽酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)，60℃攪拌反應(yīng)3小時(shí)，水洗沉淀物，烘干即得N-乙酰-D-色氨酸。

將制得的N-乙酰-D-色氨酸加入濃度為5％的氫氧化鉀溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱回流8小時(shí)，反應(yīng)后冷卻，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH＝6.0，靜置于冰箱冷卻、過(guò)濾烘干。

實(shí)施例31、將蘆竹堿與N-乙?；岫阴シ磻?yīng)，此反應(yīng)是在碳酸鉀堿性條件下于乙醇溶劑中進(jìn)行。N-乙?；岫阴ヅc蘆竹堿的配比為1∶2摩爾，反應(yīng)溫度85℃，反應(yīng)時(shí)間10小時(shí)。

2、將1中得到的產(chǎn)物與濃度為10％的碳酸鉀溶液于甲苯溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，在70℃下攪拌反應(yīng)10小時(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)后，減壓蒸餾蒸去溶劑，然后用乙酸乙酯萃取，水層用鹽酸調(diào)節(jié)pH＝2，析出白色沉淀，過(guò)濾，真空干燥，得到N-乙酰-DL-色氨酸。

3、將N-乙酰-DL-色氨酸加入乙醇中，加熱溶解，然后加入拆分劑蘇-對(duì)硝基苯基-2-氨基-1，3-丙二醇，在70℃下反應(yīng)8小時(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)。反應(yīng)完后過(guò)濾出沉淀，水洗，即得N-乙酰-D-色氨酸和拆分劑所形成的鹽。再置入烘箱干燥后加入稀鹽酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)，45℃攪拌反應(yīng)5小時(shí)，水洗沉淀物，烘干即得N-乙酰-D-色氨酸。

將制得的N-乙酰-D-色氨酸加入濃度為10％的碳酸鉀溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱回流3-8小時(shí)，反應(yīng)后冷卻，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH＝6.0，靜置于冰箱冷卻、過(guò)濾烘干。

權(quán)利要求

1.一種D-色氨酸的合成方法，其特征是(1)N-乙?；岫阴ヅc蘆竹堿按1∶1～2摩爾的配比，在堿性條件下于溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)溫度78～110℃，反應(yīng)時(shí)間5～10小時(shí)；(2)將(1)中得到的產(chǎn)物與濃度為2～10％的堿溶液于溶劑中反應(yīng)，在60～90℃下攪拌反應(yīng)6-10小時(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)后，減壓蒸餾蒸去溶劑，然后用乙酸乙酯萃取，水層用鹽酸調(diào)節(jié)pH＜3，析出白色沉淀，過(guò)濾，真空干燥；(3)將(2)中得到的產(chǎn)物加入乙醇中，加熱溶解，然后加入拆分劑蘇-對(duì)硝基苯基-2-氨基-1，3-丙二醇，在60～90℃下反應(yīng)3-8小時(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)完后過(guò)濾出沉淀，水洗，即得N-乙酰-D-色氨酸和拆分劑所形成的鹽，干燥后加入稀鹽酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)，25-60℃攪拌反應(yīng)3-8小時(shí)，水洗沉淀物，烘干，然后將其加入濃度為2-10％的堿溶液，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱回流3-8小時(shí)，反應(yīng)后冷卻，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH＜6.5，冷卻、過(guò)濾烘干。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述方法，其特征是N-乙?；岫阴ヅc蘆竹堿按1∶1～1.5摩爾的配比，反應(yīng)溫度為85～100℃，反應(yīng)時(shí)間為7～9小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述方法，其特征是堿性條件和堿溶液所用之堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述方法，其特征是反應(yīng)溶劑為乙醇、甲苯、DMF中的一種。

全文摘要

D－色氨酸的合成方法，涉及多肽抗生素和免疫抑制劑中間體的合成，先將N－乙?；岫?/span>乙酯與蘆竹堿按1∶1～2摩爾的配比，78～110℃，5～10h在堿性條件下于溶劑中反應(yīng)；將產(chǎn)物濃度為2～10％的堿溶液于溶劑中反應(yīng)，60～90℃攪拌反應(yīng)6－10h，氮?dú)獗Ｗo(hù)，減壓蒸餾蒸去溶劑，再用乙酸乙酯萃取，水層用鹽酸調(diào)節(jié)pH＜3，過(guò)濾，真空干燥；將產(chǎn)物加入乙醇中，加熱溶解，加入拆分劑，60～90℃反應(yīng)3－8h，氮?dú)獗Ｗo(hù)，過(guò)濾出沉淀，水洗，干燥后加入稀鹽酸，氮?dú)獗Ｗo(hù)，25－60℃攪拌反應(yīng)3－8h，水洗沉淀物，烘干，再加入到濃度為2－10％的堿溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱回流3－8h，冷卻，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH＜6.5，冷卻、過(guò)濾烘干。本發(fā)明原料易得，生產(chǎn)成本低，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率高，光學(xué)純度達(dá)到98.5％以上。

產(chǎn)品信息
[重量]	500g
[顏色]	白色