![2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基苯)]六氟丙烷](images/202103/thumb_img/3458_thumb_G_1615773264954.jpg)
雙乙烯酮的合成方法有多種，但唯一有工業(yè)價(jià)值的是乙烯酮二聚法。
氣相乙烯酮在雙乙烯酮中吸收并二聚，收率可以達(dá)到85％以上（以乙酸計(jì)），其余15％是生成的乙酸酐以及乙烯酮的高級(jí)低聚物。粗雙乙烯酮中含有3％～4％的乙酸酐、8％～10％的高聚物，是一種易流動(dòng)的深棕色的液體，通過蒸餾可以得到純度＞99．5％的雙乙烯酮。蒸餾法得到的雙乙烯酮中含有少量的乙酸酐，再通過結(jié)晶法可以得到純度為99．99％的超純雙乙烯酮。
一般生產(chǎn)方法是：將乙烯酮?dú)怏w送入吸收塔，用粗雙乙烯酮作為吸收劑與乙烯酮進(jìn)行逆向噴淋吸收，吸收溫度為5～10℃，吸收液進(jìn)入聚合鍋，乙烯酮在15～25℃聚合成雙乙烯酮。向粗制雙乙烯酮中加入0．05％的乙二醇作為阻聚劑，再經(jīng)塔式薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾，收集50～55℃（8kPa）餾分，可得含量95％以上的雙乙烯酮，蒸發(fā)殘?jiān)?jīng)焚燒處理；粗雙乙烯酮也可在真空蒸餾塔（真空度＞93．1kPa）進(jìn)行精制，經(jīng)冷凝器冷凝，控制出口溫度4～5℃，可制得含量達(dá)99％以上的雙乙烯酮。未被吸收的乙烯酮?dú)怏w及其它惰性氣體，經(jīng)水吸收塔用水吸收乙烯酮后放空。乙烯酮在水吸收塔中與水反應(yīng)生產(chǎn)醋酸，送回收工段濃縮回收。生產(chǎn)中產(chǎn)生的稀醋酸，經(jīng)共沸蒸餾得含量為85％左右的回收醋酸，與冰醋酸混合后作為原料醋酸使用，共沸劑采用醋酸丁酯。未被吸收的乙烯酮?dú)怏w進(jìn)入乙酐吸收塔制備乙酐。
主反應(yīng)：
副反應(yīng)：
CH2＝C＝O+H2O → CH3COOH
CH2＝C＝O+CH3COOH → (CH3CO)2O
雙乙烯酮產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見表9－3。
表9－3 雙乙烯酮主要質(zhì)量指標(biāo)
| 指標(biāo)名稱 | 指標(biāo) |
| 外觀 | 無色或微黃透明液體 |
| 含量／％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ≥ | 97 |
| 色度（鉑－鈷）號(hào) ≤ | 100 |
| 醋酐含量／％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤ | 2.5 |
乙烯酮二聚法生產(chǎn)雙乙烯酮消耗定額見表9－4。
表9－4 乙烯酮二聚法生產(chǎn)雙乙烯酮消耗定額表
| 原料和能量名稱 | 規(guī)格 | 消耗定額／（kg／t） |
| 冰醋酸 | ≥98％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） | 1740 |
| 磷酸三乙酯 | ≥98％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） | 7.8 |
| 醋酸丁酯 | ≥99％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） | 9.5 |
| 液氨 | ≥99％ | 10 |
| 水 | 56000 | |
| 電 | 1300kW·h | |
| 汽 | 920 |
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