醋酸酐生產(chǎn)采用冰醋酸在高溫、負(fù)壓、選擇性高的催化劑磷酸三乙酯存在下,醋酸蒸氣在裂化管中裂解生成乙烯酮和水,經(jīng)冷凝冷卻分離后,乙烯酮用冰醋酸吸收,生成粗醋酐,經(jīng)精餾提純制得成品醋酐。生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的稀醋酸用醋酸乙酯萃取法回收,回收的冰醋酸供裂解使用。
廢熱鍋爐工序 裝置總蒸汽回水全部送入冷凝水貯槽中。蒸汽冷凝水經(jīng)冷凝水輸送泵加壓后分成兩部分,第一部分經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)后連續(xù)進(jìn)入冷凝水貯槽,第二部分打到外管線冷凝水系統(tǒng),使冷凝水貯槽液面控制在200~680mm范圍內(nèi);蒸汽冷凝水經(jīng)鍋爐給水泵加壓后分成兩部分,第一部分經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)回流至冷凝水貯槽中,第二部分連續(xù)打入廢熱鍋爐中,使廢熱鍋爐液面控制在250~650mm范圍內(nèi)。
冷凝水貯槽中未凝蒸汽經(jīng)蒸汽冷凝器用循環(huán)水冷凝后放空。
當(dāng)廢熱鍋爐液面超過(guò)700mm或低于250mm時(shí)均報(bào)警,當(dāng)冷凝水貯槽液面超過(guò)600mm或低于100mm均報(bào)警。
廢熱鍋爐的蒸汽壓力應(yīng)控制在0.8MPa(表壓)以下,送到低壓蒸汽分配盤中,但此壓力需稍高于低壓蒸汽分配盤的壓力,不得高過(guò)0.05MPa;當(dāng)廢熱鍋爐蒸汽壓力超過(guò)0.9MPa(表壓)時(shí)鍋爐安全閥應(yīng)自動(dòng)放空。
由裂解爐底部來(lái)的煙道氣經(jīng)廢熱鍋爐換熱降溫后,經(jīng)引風(fēng)機(jī)抽出分成兩部分,一部分煙氣在返回裂解爐作回流煙氣;其余部分煙氣由煙囪放到大氣中。廢熱鍋爐煙氣出口溫度(即煙氣引風(fēng)機(jī)進(jìn)口溫度)一般應(yīng)控制在250℃以下,短時(shí)間內(nèi)最高不許超過(guò)300℃,廢熱鍋爐入口煙氣控制在100Pa以上。
管網(wǎng)來(lái)煤氣壓力約在4kPa以上,進(jìn)入媒氣緩沖罐援沖分離,煤氣經(jīng)煤氣鼓風(fēng)機(jī)升壓至25~49kPa后分兩部分,大部分煤氣經(jīng)煤氣阻火器送入裂解爐進(jìn)行燃燒加熱;少量煤氣經(jīng)調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)后回至煤氣緩沖罐中,用來(lái)控制煤氣鼓風(fēng)機(jī)出口壓力;煤氣緩沖罐分離下來(lái)的水和焦油由其底部定期排放。
裂化工序 工藝流程見圖3-1。
冰醋酸由冰醋酸高位槽(V11)靠靜壓差進(jìn)入醋酸預(yù)熱器(E13),與閃蒸罐的二次蒸汽預(yù)熱至80℃左右,通過(guò)流量記錄累計(jì)表,進(jìn)入醋酸蒸發(fā)器(E12);由醋酸蒸發(fā)器蒸出的醋酸蒸氣用蒸汽稀釋至96%左右送入裂解爐(F11)預(yù)熱段。醋酸蒸發(fā)器其液面控制在與蛇管上部一平,控制真空度,醋酸加料量由其加熱蒸汽流量調(diào)節(jié)閥控制。稀釋蒸汽加入量控制在醋酸加料量的4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右。
在進(jìn)裂解爐預(yù)熱段前醋酸蒸汽與催化劑定量泵(P11)打來(lái)的磷酸三乙酯混合后,其加入量為醋酸進(jìn)料量的0.25%~0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右,混合后進(jìn)入一段管預(yù)熱至400~660℃后進(jìn)入二段管。磷酸三乙酯從磷酸三乙酯桶真空抽入磷酸三乙酯中間槽(V14),由磷酸三乙酯中間槽底部出料間斷放至催化劑計(jì)量槽(V12)中。催化劑計(jì)量槽液面控制在1/3~4/5范圍內(nèi)。
進(jìn)入二段管之醋酸蒸汽靠煤氣間接加熱進(jìn)行裂解,二段管管內(nèi)溫度控制在690~755℃。在二段管出口通入來(lái)自氨氣穩(wěn)壓罐(V13)的氨氣作阻逆劑,以阻止乙烯酮?dú)怏w與水反應(yīng),其加入量控制為醋酸加料量的0.15%~0.25%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右。液氨由液氨貯槽或液氨鋼瓶壓到液氨蒸發(fā)器(E11)中至其液面計(jì)的3/4為止,其壓力不得超過(guò)0.8MPa(表壓)。
裂解之乙烯酮、水、未反應(yīng)的醋酸蒸汽以及副反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣,迅速通過(guò)冷凝冷卻器(E14)急冷;冷凝冷卻器(E14)分水冷和鹽水冷卻兩段,水冷段由循環(huán)水冷卻,鹽冷段用-15℃冷凍鹽水冷卻,冷凝冷卻后進(jìn)入汽液分離器(M11),冷凝冷卻器出口溫度控制在-10~+5℃。在氣液分離器中乙烯酮及廢氣與稀醋酸分離開,乙烯酮及廢氣進(jìn)入乙烯酮吸收工序,稀醋酸進(jìn)入稀醋酸中間槽(V15),后再經(jīng)稀醋酸泵(P12)打到(或真空抽到)稀醋酸出料槽中。
稀醋酸中間槽(V15)稀醋酸質(zhì)量濃度控制在38%±5%范圍內(nèi);裂解爐主爐膛吸力控制在20Pa以上,主爐膛溫度雙爐控制在1250℃以下,單爐控制在1300℃以下,三段管外溫度控制在1100℃以下,次爐膛溫度控制在1150℃以下;氨氣穩(wěn)壓罐(V13)壓力控制在0.01~0.3MPa。
醋酸蒸發(fā)器定期排渣至醋酸渣貯槽(V51,見圖3-5)中,由殘?jiān)厥諐徫惶幚怼?br />
裂化工序冰醋酸的供給:冰醋酸由成品罐區(qū)醋酸貯槽經(jīng)醋酸泵打入冰醋酸貯槽(V16),冰醋酸貯槽(V16)之冰醋酸再由泵(P13)打入高位槽(V11)中,一部分供裂化工序進(jìn)料使用,其余部分溢流回冰醋酸貯槽(V16)中。
冰醋酸貯槽(V16)液面控制在2~8.5t范圍內(nèi)。高位槽(V11)設(shè)低位報(bào)警。
醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工藝流程(一)http://f670.cn/article.php?id=1167
醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工藝流程(二)http://f670.cn/article.php?id=1168
醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工藝流程(三)http://f670.cn/article.php?id=1169