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       稀醋酸回收工序    工藝流程見圖3－4。
       從各工序回收來的醋酸水溶液，利用醋酸和水在醋酸乙酯中的溶解度不同，利用醋酸乙酯為萃取劑進(jìn)行萃取分離，因相對密度不同分為兩層，上層為酯酸，下層為酯水。再利用醋酸乙酯和水共沸的特點，通過共沸精餾將酯酸分離為醋酸和共沸物，共沸物為酯和水。醋酸乙酯循環(huán)利用，回收的醋酸供裂化使用。
       桶裝的醋酸乙酯（質(zhì)量分?jǐn)?shù)97％以上），用醋酸乙酯泵打入醋酸乙酯貯槽貯存，供連續(xù)萃取及酯酸蒸餾塔強制回流用。

       由稀醋酸出料槽和洗滌液循環(huán)泵（P23，見圖3－2）來的稀醋酸進(jìn)入稀醋酸罐，計量放入酯水或2B水，酯水由酯水貯罐（V42）由罐頂酯水閥直接放入，2B水由罐上工業(yè)水閥直接加入，后由稀醋酸攪拌泵循環(huán)攪拌一小時，配成26％±2％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）的稀醋酸，供萃取和尾氣洗滌用。將配好的稀醋酸由稀醋酸貯罐用稀醋酸泵連續(xù)加入萃取塔（T41）頂部。
       醋酸乙酯則由醋酸乙酯貯槽中部用醋酸乙酯泵經(jīng)調(diào)節(jié)與稀醋酸以3．5：1（體積比）的比例送入萃取塔（T41）底部，在萃取塔（T41）中醋酸乙酯與稀醋酸逆向接觸后，萃取后分成兩層，上層是酯酸層，密度0．95g／cm³，含醋酸5％～9％、水7％～9％和醋酸乙酯85％～88％，從塔上部流出連續(xù)進(jìn)入共沸蒸餾塔（T42）。下層是酯水層，密度為1．0g／cm³，其醋酸乙酯含量在8％以下，醋酸在0．5％以下，其余均為水，從萃取塔（T41）底部流出進(jìn)入酯水貯槽。

       萃取塔（T41）稀醋酸進(jìn)料量、醋酸乙酯進(jìn)料量控制在一定范圍內(nèi)，塔頂溫度控制在20～35℃，塔底溫度控制在20～35℃。
       從萃取塔（T41）上部連續(xù)來的酯酸進(jìn)入共沸蒸餾塔（T42）中部29塊塔板（或31、33、35塊塔板，根據(jù)條件而定），經(jīng)傳熱、傳質(zhì)交換后，醋酸乙酯和水形成低沸點共沸物，其沸點為70．4℃，由共沸蒸餾塔（T42）頂蒸出，塔頂溫度控制在69～74℃。進(jìn)入共沸塔塔頭冷凝器（E42）冷卻后液相回流，如回流量小可直接加醋酸乙酯進(jìn)行強制回流。氣相進(jìn)人冷凝器（E44）用循環(huán)水冷凝后進(jìn)入冷卻器（E45）。冷卻器（E45）用－15℃冷凍鹽水冷卻后出口溫度控制在20～25℃，冷凝液進(jìn)入分層器（V41）。不凝氣體經(jīng)冷卻器（E45）頂部去尾氣洗滌塔洗滌后放空。進(jìn)入分層器（V41）的冷凝液分層后，上層為醋酸乙酯，其醋酸乙酯含量為88％～92％，水在8％～10％，醋酸在0．3％以下，密度為0．9g／cm³。由分層器上部溢流至醋酸乙酯貯槽，供循環(huán)使用，下層為酯水，含醋酸乙酯8％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以下，密度為1．0g／cm³，流入酯水貯槽。
       共沸蒸餾塔（T42）第8塊板溫度控制在105～125℃，塔底溫度控制在118～140℃，控制塔頂乙酯回流量；冷卻器（E45）出口溫度控制在45℃以下，分層器（V41）酯水分層界面1／4～1／3。
       在共沸蒸餾過程中，被濃縮了的醋酸從共沸蒸餾塔（T42）底部氣相采出，經(jīng)醋酸冷凝冷卻器（E43）冷凝冷卻后濃度控制在89％以上，溫度控制在20℃以上（或液相采出）連續(xù)送入冰醋酸貯槽（V16，見圖3－1）；高沸物積存于再沸器（E41）內(nèi)，定期用真空抽入醋酸渣貯槽（V51，見圖3－5）中。
       再沸器（E41）每5天排殘液一次，塔釜壓力控制在65kPa；控制醋酸冷凝冷卻器（E43）醋酸采出量。
       開車時（第一次）加入再沸器（E41）的冰醋酸來自貯槽（V16，見圖3－1）用冰醋酸泵（P13，見圖3－1）直接加入，打至共沸蒸餾塔（T42）液面計的2／3處為止。
       用酯水泵將酯水貯槽的酯水打入酯水貯罐（V42），由供配料崗位配酸時使用，多余的酯水將經(jīng)過溢流管溢流到酯水貯槽。其余酯水通過酯水換熱器（E46）預(yù)熱后加入酯水蒸餾塔（T43）頂部進(jìn)行酯水蒸餾。酯水共沸物自酯水蒸餾塔（T43）頂部蒸出，進(jìn)入酯水蒸餾塔塔頭冷凝器（E47），液相回流，氣相進(jìn)入酯水冷凝冷卻器（E48），冷凝冷卻后的液體流入分層器（V41），不凝氣體從酯水蒸餾塔塔頭冷凝器（E47）頂部送至洗滌塔底部經(jīng)洗滌后放空。
       在酯水蒸餾塔（T43）底部直接通入0．06～0．09MPa蒸汽加熱，把醋酸乙酯從水中蒸出，塔底排出的酸性廢水進(jìn)入酯水換熱器（E46）換熱后排入酸性下水，當(dāng)廢水醋酸濃度達(dá)0．5％以上時，應(yīng)放入稀醋酸貯罐中配稀醋酸用。
       控制酯水蒸餾塔（T43）進(jìn)酯水量，塔頂溫度控制在65～85℃，塔底溫度控制在101～120℃，塔底廢水含醋酸乙酯≤0．1％。

       殘渣回收工序    工藝流程見圖3－5。

       醋酸殘渣和醋酐殘渣用真空分別由醋酸渣貯槽（V51）、醋酐渣貯槽（V52）吸入殘渣蒸餾釜（R51）中，真空度達(dá)不到吸入能力時，可控制殘渣貯槽上氮氣將其加壓到0．08～0．1MPa（表壓），將殘渣壓入殘渣蒸餾釜中，釜內(nèi)不斷攪拌，蒸出的氣體經(jīng)冷凝器（E51）冷凝冷卻后進(jìn)入殘液受槽（V55），分析其質(zhì)量濃度后醋酐放入粗醋酐貯罐（V24，見圖3－2）中；當(dāng)醋酸質(zhì)量濃度大于70％的放入冰醋酸貯槽（V16，見圖3－1）、質(zhì)量濃度小于70％的放入稀醋酸貯槽中。殘渣蒸餾釜內(nèi)剩余的殘渣如果是酸渣，則直接加水放入廢渣受槽（V53）中；如果是酐渣，則應(yīng)加水繼續(xù)蒸稀醋酸。在往殘渣蒸餾釜內(nèi)加水時一定要注意安全，保持釜內(nèi)真空度緩慢下降，使加水過程中釜內(nèi)始終呈負(fù)壓狀態(tài)，加水時要慢慢加入，完成整個過程約40min。此過程結(jié)束后釜內(nèi)廢渣加水放至廢渣受槽（V53）中，在冬季用蒸汽蛇管保溫為40～50℃。
       殘渣蒸餾系統(tǒng)的真空度由水流噴射真空泵（P51）提供。它是利用循環(huán)液槽（V54）中的水經(jīng)循環(huán)液泵（P52）打入P51后回到循環(huán)液槽（V54）中來形成真空的，當(dāng)循環(huán)液中含酸質(zhì)量濃度超過3％時，送至稀醋酸槽中回收醋酸。
       成品包裝及原料醋酸接收工序
       ① 原料冰醋酸接收    冰醋酸由醋酸車間經(jīng)管道送至醋酸貯槽貯存，其打入量每次根據(jù)醋酸貯槽內(nèi)存量多少而定。
       ② 接收醋酐及成品包裝    成品醋酐經(jīng)粗醋酐工序計量后，送至醋酐貯槽，在包裝前醋酐貯槽經(jīng)醋酐泵循環(huán)攪拌1．5h，經(jīng)分析醋酐質(zhì)量濃度≥99．0％、氧化值≥8min時，將分析合格的醋酐經(jīng)醋酐泵打至火車槽車或汽車槽車，并封閉稱量發(fā)出廠。

醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工藝流程（一）http://f670.cn/article.php?id=1167

醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工藝流程（二）http://f670.cn/article.php?id=1168

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