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8－羥基喹啉、鉍試劑Ⅱ與巰酰胺


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-08-07

8－羥基喹啉

       本試劑為淺黃色結(jié)晶，難溶于水，可溶于乙醇，熔點(diǎn)74－76℃，8－羥基喹啉是最常用的沉淀劑之一，它能與許多金屬離子反應(yīng)生成不溶于水的螯合物，其沉淀性質(zhì)穩(wěn)定，呈晶態(tài)．易于過(guò)濾和洗滌，除適用于重量和容量分析外，亦可用于沉淀分離．

羥基喹啉

       8－羥基喹啉表現(xiàn)為兩性電解質(zhì)，但其酸性和堿性行為均頗弱、Ka＝2×10-10，Kb＝1×10-10．在18℃時(shí)等電點(diǎn)為pH7．2，在此pH下試劑在水中溶解度最小，最易于沉淀析出．不同金屬離子形成沉淀完全的8－羥基喹啉鹽時(shí)的溶液pH大約如下表：

表Ⅵ－4  8－羥基喹啉鹽的顏色及沉淀完全時(shí)的pH

金屬離子 沉淀顏色 溶液 pH 金屬離子 沉淀顏色 溶液 pH

Al

Bi

Cd

Ca

Co

Cu

Fe（Ⅲ）

Ga

In

Mg

Mn

綠黃

橙黃

黃

淺黃

肉色

淺黃綠

暗綠

淺黃

淺黃

綠黃

暗黃

4.2-9.8

5.4-10.5

5.4-14.0

9.2-13.0

4.2-11.6

5.3-14.0

2.8-11.2

6.0-8.0

約4-8

9.4-12.7

5.9-10.0

Mo（Ⅵ）

Ni

Pd

Tl（Ⅲ）

Th

Ti

W

U

V

Zn

Zr

黃橙

黃綠

橙黃

黃

黃

橙黃

黃

紅褐

綠褐

綠黃

淺黃

3.6-7.3

4.3-14.6

稀酸性

6-8

4.4-8.8

4.8-8.6

5.0-5.7

5.7-9.8

約4

4.6-13.4

約4

       采用8－羥基喹啉沉淀操作的一般條件是：
       1．沉淀劑加至冷溶液中出現(xiàn)黃色時(shí)即可，此時(shí)試劑已少許過(guò)量．

       2．沉淀可在加熱條件下凝聚，但溫度不應(yīng)超過(guò)70℃．加入痕量的牛黃膽酸鈉（sodiumtaurocholate）可減少沉淀粘附杯壁現(xiàn)象．

       3．可用濾紙或砂芯濾器過(guò)濾，此時(shí)濾紙（器）上應(yīng)星黃色，說(shuō)明已有過(guò)量試劑存在．

       4．洗滌液可用冷水，亦可用熱水，應(yīng)洗至濾液無(wú)色．

鉍試劑Ⅱ

       鉍試劑Ⅱ?yàn)榘咨槧罱Y(jié)晶，熔點(diǎn)250℃，溶于水和乙醇，使用時(shí)通常配成0．5－2．5％水溶液，試劑能與鉍和許多金屬陽(yáng)離子形成難溶的螯合物沉淀，在EDTA和酒石酸存在的弱酸性或氨性溶液中，則僅與Hg（Ⅱ）、Pb、Ag及Tl（Ⅰ）形成沉淀，適用于這些元素的沉淀分離或重量法測(cè)定．

巰酰胺

       巰酰胺即巰基乙酰萘胺，熔點(diǎn)111－112℃，不溶于水及無(wú)機(jī)酸，可溶于甲醇、乙醇、丙酮及冰醋酸中，使用時(shí)常用新鮮配置的1％或2％的乙醇或丙酮溶液．該試劑可在酸性溶液中使硫化氫組元素（如Ag、As、Au、Bi、Hg、Pd、Pt、Sb、Sn等）定量沉淀．在含酒石酸的碳酸鹽溶液中可沉淀Au、Cd、Cu、Hg（Ⅱ）和Tl．在含有酒石酸和氯化物的碳酸鹽溶液中僅Au、Bi、Pb、Sb、Sn、Tl被沉淀．


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